三氧化鎢粉末球磨工藝的探索3/4

透射電子顯微鏡（TEM）方法可以直接看到粉末的形狀，同時(shí)配合電子衍射或者高分辨電子圖像可以直接確定粉末的結(jié)構(gòu)并觀察粉末內(nèi)部的缺陷（比如位錯(cuò)等）。TEM的結(jié)果直觀但代表性不強(qiáng)，而X射線衍射儀（XRD）方法不直觀但統(tǒng)計(jì)效果好，因此通常將兩種方法結(jié)合起來(lái)使用，使分析結(jié)果更直觀和具有代表性。首先采用TEM分別觀察干磨加濕磨、濕磨兩種研磨方式的樣品，并進(jìn)行分析。

采用TEM觀察干磨加濕。三氧化鎢（WO3）陶瓷原始粉末通常團(tuán)聚在一團(tuán)，隨球磨時(shí)間增加，粉末團(tuán)聚體尺寸減小，但一次顆粒的尺寸隨著球磨的進(jìn)行幾乎不變，并且球磨過(guò)程中一次顆粒一直呈較規(guī)則的多邊形。由此說(shuō)明，低能球磨過(guò)程主要是破碎粉末團(tuán)聚，而應(yīng)力強(qiáng)度較低，對(duì)一次顆粒破壞作用弱。但當(dāng)干磨到24h時(shí)，小顆粒會(huì)發(fā)生較明顯團(tuán)聚，球磨粉出現(xiàn)結(jié)塊和粘球磨罐現(xiàn)象，加入丙醇繼續(xù)濕磨24h，團(tuán)聚現(xiàn)象減輕，團(tuán)聚體尺寸繼續(xù)減小。干磨24h加濕磨24h后的粉末尺寸較干磨24h后的粉末尺寸變化不大。

采用TEM觀察濕磨。滾動(dòng)球磨對(duì)團(tuán)聚體有破碎作用，但WO3一次顆粒的尺寸隨著球磨的經(jīng)行幾乎不變，并且球磨過(guò)程中一次顆粒一直呈較規(guī)則的多邊形。濕磨過(guò)程中粉末團(tuán)聚體的尺寸減小沒(méi)有干磨加濕磨過(guò)程對(duì)粉末團(tuán)聚的破碎效果明顯。

由TEM分析結(jié)果可知：干磨24h加濕磨24h是比較合理的球磨工藝。