表面活性劑輔助超聲制備納米氧化鎢3/4

采用表面活性劑輔助超聲制備出納米氧化鎢（WO3）樣品，并且采用X射線衍射分析（XRD）與透射電鏡（TEM）對(duì)WO3粉體樣品與WO3前驅(qū)體（鎢酸粉體）進(jìn)行觀察。通過分析XRD圖譜與透射電鏡照片得出結(jié)論：為了得到納米級(jí)的WO3超細(xì)粉體，本實(shí)驗(yàn)中煅燒溫度不宜超過650℃。

XRD分析得出樣品屬于單斜晶系：衍射峰比較尖銳，說明樣品的結(jié)晶度比較高，衍射峰底部較寬，說明產(chǎn)物的粒徑比較小。TEM對(duì)鎢酸粉體分析得出鎢酸粉體的粒度對(duì)后期煅燒得到的氧化鎢納米粉體的粒度有很大的影響。在鎢酸鈉溶液中加入鹽酸，加強(qiáng)攪拌,在溶液中會(huì)析出白色膠狀H2WO4•xH2O凝膠。鎢酸鈉和鹽酸在CTAB（用乙醇溶解）輔助作用下，制得鎢酸處于凝膠狀態(tài)時(shí)，鎢酸膠體粒子尺寸大約為70~100nm。前驅(qū)體鎢酸粉末在500℃煅燒3h后，得到的氧化鎢納米粒子的尺寸大約為50~80nm。鎢酸膠體粒子在CTAB存在的反應(yīng)液中長大速度很慢，這是因?yàn)槟z體粒子的合并長大是由擴(kuò)散環(huán)節(jié)控制。加入CTAB，可以降低膠體粒子的擴(kuò)散速度,最后使得到的WO3達(dá)到納米粒子尺寸。

TEM對(duì)WO3粉體樣品分析。前驅(qū)體鎢酸粉末在不同溫度下煅燒3h后，采用超聲法制得的WO3顆粒呈類球形，經(jīng)500℃和650℃煅燒3h后所得產(chǎn)品均表現(xiàn)出較好的分散性。在500℃和650℃下恒溫處理后得到WO3的平均粒徑分別在65nm和70nm左右。而經(jīng)800℃高溫煅燒后，WO3顆粒的粒徑已增至數(shù)百納米。以上結(jié)果表明，WO3粉體的粒徑隨焙燒溫度的升高呈明顯增大的趨勢。這是由于WO3形成晶核后，高溫下晶粒的長大速度比低溫快，使得顆粒間進(jìn)一步發(fā)生嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，引起粒子的急劇增大。因此，為了得到納米級(jí)的WO3超細(xì)粉體，本實(shí)驗(yàn)中煅燒溫度不宜超過650℃。