水熱法制備三氧化鎢納米棒

制備納米三氧化鎢（WO3）的方法主要有物理和化學方法，如磁控濺射法、脈沖激光沉積法、化學氣相沉積法、陽極電鍍法、高真空熱蒸鍍法、溶膠-凝膠法和水熱法等。雖然通過這些制備方法對納米WO3的研究取得了不少進展，但是都還處于實驗室研究階段。具有應(yīng)用前景的制備納米WO3的方法是溶膠-凝膠法和水熱法。對于溶膠-凝膠法，由于反應(yīng)原料所用的金屬醇鹽比較昂貴，且影響因素也較多，工藝不穩(wěn)定，在烘干過程中容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，因此，溶膠-凝膠法的應(yīng)用受到了一定的限制，而水熱法具有簡便、經(jīng)濟和參數(shù)易控制等優(yōu)點，但是利用此方法合成納米WO3的研究甚少。

本文介紹一種以鎢酸鈉為原料，硫酸鉀為輔助鹽，利用水熱法合成三氧化鎢（WO3）納米棒的方法。制備過程：

(1)用電子天平稱取適量的鎢酸鈉、硫酸鉀和草酸同時溶解于蒸餾水；
(2)在磁力攪拌下，將濃鹽酸按照一定速率滴加到(1)的混合溶液中，通過精密酸度計控制混合溶液的pH值，當混合溶液的pH值達到所需要的值時，停止?jié)恹}酸的滴加，繼續(xù)使得混合溶液在磁力攪拌作用下攪拌。當混合溶液均勻時停止攪拌；
(3)用移液管取一定量(2)的混合溶液滴加到水熱反應(yīng)釜中，使水熱反應(yīng)釜的填充量達到80%，蓋好水熱反應(yīng)釜的內(nèi)蓋和外蓋；
(4)將水熱反應(yīng)釜置于電熱恒溫箱中，加熱到所需的溫度(180℃、210℃和240℃)，然后保溫一定時間后停止加熱、冷卻；
(5)將(4)制備出的混合溶液到入離心管中，將此離心管放置到電動離心機中脫水，脫水后倒掉離心管的水，再往離心管中加入蒸餾水，然后在進行離心，反復(fù)進行3~4次；
(6)將(5)中的離心管的試樣放入電熱恒溫箱中，在80℃下干燥48h。